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본 연구에서는 유량 분석기를 사용하여 식수에 포함된 휘발성 페놀, 시안화물, 음이온 계면활성제 및 암모니아 질소를 동시에 측정하는 방법을 개발했습니다.샘플을 먼저 145°C에서 증류했습니다.증류액의 페놀은 염기성 페리시안화물 및 4-아미노안티피린과 반응하여 적색 착물을 형성하며, 이는 505nm에서 비색적으로 측정됩니다.증류액의 시안화물은 클로라민 T와 반응하여 시아노클로라이드를 형성하고 피리딘카르복실산과 청색 착물을 형성하며 이는 630 nm에서 비색적으로 측정됩니다.음이온성 계면활성제는 염기성 메틸렌블루와 반응하여 화합물을 형성하며, 이 화합물은 클로로포름으로 추출되고 산성 메틸렌블루로 세척되어 간섭 물질을 제거합니다.클로로포름의 청색 화합물은 660 nm에서 비색법으로 측정되었습니다.660nm 파장의 알칼리성 환경에서 암모니아는 37°C에서 디클로로이소시아누르산의 살리실산염 및 염소와 반응하여 인도페놀 블루를 형성합니다.2~100 µg/l 범위의 휘발성 페놀과 시안화물의 질량 농도에서 상대 표준 편차는 각각 0.75~6.10% 및 0.36~5.41%였으며 회수율은 96.2~103.6% 및 96.0~102.4%였습니다. .%.선형 상관 계수 ≥ 0.9999, 검출 한계 1.2 µg/L 및 0.9 µg/L.상대 표준 편차는 0.27~4.86% 및 0.33~5.39%였으며, 회수율은 93.7~107.0% 및 94.4~101.7%였습니다.음이온성 계면활성제 및 암모니아성 질소의 질량 농도가 10~1000μg/l인 경우.선형 상관 계수는 0.9995와 0.9999였으며, 검출 한계는 각각 10.7μg/l와 7.3μg/l였습니다.국내표준방법과 통계적인 차이는 없었다.이 방법은 시간과 노력을 절약하고, 검출 한계가 낮고, 정확도와 정확성이 높고, 오염이 적으며, 대용량 샘플의 분석 및 측정에 더 적합합니다.
휘발성 페놀, 시안화물, 음이온 계면활성제 및 암모늄 질소1는 식수의 관능성, 물리적 및 준금속 성분의 지표입니다.페놀 화합물은 많은 응용 분야에서 기본적인 화학 구성 요소이지만 페놀과 그 동족체도 독성이 있고 생분해가 어렵습니다.이는 많은 산업 공정에서 배출되며 일반적인 환경 오염물질이 되었습니다2,3.독성이 강한 페놀성 물질은 피부와 호흡기를 통해 체내로 흡수될 수 있습니다.대부분은 인체에 유입된 후 해독 과정에서 독성을 잃고 소변으로 배설됩니다.그러나 신체의 정상적인 해독능력을 초과하게 되면 과잉성분이 여러 장기와 조직에 축적되어 만성중독, 두통, 발진, 피부가려움증, 정신불안, 빈혈 등 각종 신경학적 증상을 유발할 수 있다4,5,6,7.시안화물은 매우 해롭지만 자연계에 널리 퍼져 있습니다.많은 식품과 식물에는 일부 박테리아, 곰팡이 또는 조류에 의해 생성될 수 있는 시안화물이 포함되어 있습니다8,9.샴푸, 바디워시 등 린스오프 제품에서는 음이온 계면활성제를 사용하여 클렌징을 촉진하는 경우가 많습니다. 음이온 계면활성제는 소비자가 원하는 뛰어난 거품과 거품 품질을 제공하기 때문입니다.그러나 많은 계면활성제는 피부를 자극할 수 있습니다10,11.식수, 지하수, 지표수 및 폐수에는 암모니아성 질소(NH3-N)로 알려진 유리 암모니아(NH3)와 암모늄염(NH4+) 형태의 질소가 포함되어 있습니다.미생물에 의한 생활 폐수 내 질소 함유 유기물의 분해 생성물은 주로 코크스화 및 합성 암모니아와 같은 산업 폐수에서 발생하며 이는 물 속 암모니아성 질소의 일부를 형성합니다12,13,14.분광광도법15,16,17, 크로마토그래피18,19,20,21 및 유동 주입15,22,23,24을 포함한 많은 방법을 사용하여 물에서 이러한 네 가지 오염 물질을 측정할 수 있습니다.다른 방법에 비해 분광 광도법이 가장 널리 사용됩니다1.이 연구에서는 휘발성 페놀, 시안화물, 음이온 계면활성제 및 황화물을 동시에 평가하기 위해 4개의 이중 채널 모듈을 사용했습니다.
AA500 연속유량분석기(SEAL, Germany), SL252 전자저울(Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, China), Milli-Q 초순수 수량계(Merck Millipore, USA)를 사용하였다.본 연구에 사용된 모든 화학물질은 분석등급이었으며, 모든 실험에는 탈이온수를 사용하였다.염산, 황산, 인산, 붕산, 클로로포름, 에탄올, 사붕산나트륨, 이소니코틴산 및 4-아미노안티피린은 Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.(중국)에서 구입했습니다.Triton X-100, 수산화나트륨 및 염화칼륨은 Tianjin Damao Chemical Reagent Factory(중국)에서 구입했습니다.페리시안화칼륨, 니트로프루사이드나트륨, 살리실산나트륨 및 N,N-디메틸포름아미드는 Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd.(중국)에서 제공되었습니다.인산이수소칼륨, 인산수소이나트륨, 피라졸론 및 메틸렌 블루 삼수화물은 Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.(중국)에서 구입했습니다.삼나트륨 구연산염 이수화물, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 및 나트륨 이염화이소시아누레이트는 Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.(중국)에서 구입했습니다.휘발성 페놀, 시안화물, 음이온 계면활성제 및 수성 암모니아 질소의 표준 용액은 China Institute of Metrology에서 구입했습니다.
증류 시약: 인산 160ml를 탈이온수로 1000ml로 희석합니다.예비 완충액: 붕산 9g, 수산화나트륨 5g, 염화칼륨 10g을 계량하고 탈이온수로 1000ml로 희석합니다.흡수 시약(매주 갱신): 스톡 버퍼 200ml를 정확하게 측정하고 50% Triton X-100(v/v, Triton X-100/에탄올) 1ml를 첨가하고 0.45μm 필터 멤브레인을 통해 여과한 후 사용합니다.페리시안화칼륨(매주 갱신): 페리시안화칼륨 0.15g을 계량하여 200ml의 예비 완충액에 용해시키고, 50% Triton X-100 1ml를 첨가한 후, 사용하기 전에 0.45μm 필터막을 통해 여과합니다.4-아미노안티피린(매주 갱신): 4-아미노안티피린 0.2g을 계량하고 스톡 완충액 200ml에 녹인 다음 50% Triton X-100 1ml를 추가하고 0.45μm 필터 멤브레인을 통해 여과합니다.
증류 시약: 휘발성 페놀.완충 용액: 인산이수소칼륨 3g, 인산수소이나트륨 15g, 구연산삼나트륨 이수화물 3g을 계량하고 탈이온수를 넣어 1000ml로 희석합니다.그런 다음 50% Triton X-100 2ml를 추가합니다.클로라민 T: 클로라민 T 0.2g을 달아 탈이온수로 200ml로 희석합니다.발색 시약: 발색 시약 A: 피라졸론 1.5g을 N,N-디메틸포름아미드 20ml에 완전히 녹입니다.현상제 B: 히소니코틴산 3.5g과 5M NaOH 6ml를 탈이온수 100ml에 녹입니다.사용 전 현상액 A와 현상액 B를 혼합하고 NaOH 용액 또는 HCl 용액으로 pH를 7.0으로 조정한 후 탈이온수로 200 ml로 희석하고 나중에 사용하기 위해 여과합니다.
완충 용액: 사붕산나트륨 10g과 수산화나트륨 2g을 탈이온수에 녹이고 1000ml로 희석합니다.0.025% 메틸렌블루용액 : 메틸렌블루삼수화물 0.05g을 탈이온수에 녹여 200ml로 한다.메틸렌 블루 스톡 완충액(매일 갱신): 스톡 완충액을 사용하여 0.025% 메틸렌 블루 용액 20ml를 100ml로 희석합니다.분액깔대기에 옮겨 클로로포름 20ml로 씻고 사용한 클로로포름은 버리고 새로운 클로로포름으로 클로로포름층의 붉은색이 없어질 때까지 씻은 후(보통 3회) 여과한다.기본 메틸렌 블루: 여과된 메틸렌 블루 원액 60ml를 원액 200ml에 희석하고 에탄올 20ml를 첨가한 후 잘 섞은 후 가스를 제거합니다.산성 메틸렌 블루: 탈이온수 약 150ml에 0.025% 메틸렌블루 용액 2ml를 첨가하고, 1% H2SO4 1.0ml를 첨가한 후 탈이온수로 200ml로 희석합니다.그런 다음 에탄올 80ml를 추가하고 잘 섞은 후 가스를 제거합니다.
20% 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 용액: 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 20g을 계량하고 탈이온수로 1000ml로 희석합니다.완충액: 구연산삼나트륨 20g을 계량하고 탈이온수로 500ml로 희석한 후 20% 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 1.0ml를 첨가합니다.살리실산나트륨 용액(매주 교체): 살리실산나트륨 20g과 아질산페리시안화칼륨 0.5g을 계량하고 탈이온수 500ml에 녹입니다.이염화이소시아누르산나트륨 용액(매주 교체): 수산화나트륨 10g과 이염화이소시아누르산나트륨 1.5g을 달아 탈이온수 500ml에 녹입니다.
다음을 사용하여 0 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l, 25 µg/l, 50 µg/l, 75 µg/l 및 100 µg/l의 용액으로 제조된 휘발성 페놀 및 시안화물 표준품 0.01M 수산화나트륨 용액.음이온성 계면활성제 및 암모니아 질소 표준품은 0 µg/L, 10 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L, 250 µg/L, 500 µg/L, 750 µg/L 및 1000 mcg/l의 탈이온수를 사용하여 제조되었습니다. .해결책.
냉각 사이클 탱크를 시작한 다음 (순서대로) 컴퓨터, 샘플러 및 AA500 호스트 전원을 켜고 배관이 올바르게 연결되었는지 확인하고 공기 호스를 공기 밸브에 삽입하고 연동 펌프의 압력판을 닫은 다음 시약 배관을 중간에 깨끗한 물에 넣으십시오.소프트웨어를 실행하고 해당 채널 창을 활성화한 후 연결 파이프가 단단히 연결되어 있는지, 틈이나 공기 누출이 있는지 확인하십시오.누출이 없으면 적절한 시약을 흡인합니다.채널 창의 기준선이 안정되면 검색 및 분석을 위해 지정된 메서드 파일을 선택하고 실행합니다.기기 조건은 표 1에 나와 있습니다.
페놀 및 시안화물 측정을 위한 이 자동화 방법에서 샘플은 먼저 145°C에서 증류됩니다.증류액의 페놀은 염기성 페리시안화물 및 4-아미노안티피린과 반응하여 적색 착물을 형성하며, 이는 505nm에서 비색적으로 측정됩니다.증류액의 시안화물은 클로라민 T와 반응하여 시아노클로라이드를 형성하고, 이는 피리딘카르복실산과 청색 착물을 형성하며, 이는 630nm에서 비색적으로 측정됩니다.음이온성 계면활성제는 염기성 메틸렌 블루와 반응하여 클로로포름으로 추출되고 상 분리기에 의해 분리되는 화합물을 형성합니다.그런 다음 클로로포름 상을 산성 메틸렌 블루로 세척하여 간섭 물질을 제거하고 두 번째 상 분리기에서 다시 분리했습니다.660nm에서 클로로포름 내 청색 화합물의 비색 측정.Berthelot 반응에 기초하여, 암모니아는 37°C의 알칼리성 매질에서 디클로로이소시아누르산의 살리실산염 및 염소와 반응하여 인도페놀 블루를 형성합니다.반응에 촉매로 나트륨 니트로프루사이드(Sodium nitroprusside)를 사용하였고, 생성된 색상은 660 nm에서 측정되었습니다.이 방법의 원리는 그림 1에 나와 있습니다.
휘발성 페놀, 시안화물, 음이온 계면활성제 및 암모니아성 질소 측정을 위한 연속 샘플링 방법의 개략도입니다.
휘발성 페놀과 시안화물의 농도 범위는 2~100μg/l, 선형 상관 계수 1.000, 회귀 방정식 y = (3.888331E + 005)x + (9.938599E + 003)입니다.시안화물의 상관 계수는 1.000이고 회귀 방정식은 y = (3.551656E + 005)x + (9.951319E + 003)입니다.음이온성 계면활성제는 10-1000 µg/L 범위의 암모니아 질소 농도에 대해 양호한 선형 의존성을 갖습니다.음이온성 계면활성제와 암모니아성 질소의 상관계수는 각각 0.9995와 0.9999였다.회귀 방정식: 각각 y = (2.181170E + 004)x + (1.144847E + 004) 및 y = (2.375085E + 004)x + (9.631056E + 003).대조 시료는 11회 연속 측정하였고, 방법의 검출 한계를 표준 곡선의 기울기 당 대조 시료의 3 표준편차로 나누었다.휘발성 페놀, 시안화물, 음이온 계면활성제, 암모니아성 질소의 검출한계는 각각 1.2μg/l, 0.9μg/l, 10.7μg/l, 7.3μg/l였다.검출 한계는 국가 표준 방법보다 낮습니다. 자세한 내용은 표 2를 참조하십시오.
미량의 분석물질이 없는 물 시료에 고, 중, 저 표준 용액을 추가합니다.일중 및 일중 회복 및 정확도는 7번의 연속 측정 후에 계산되었습니다.표 3에 나타난 바와 같이, 일중 및 일중 휘발성 페놀 추출량은 각각 98.0-103.6% 및 96.2-102.0%였으며, 상대표준편차는 0.75-2.80% 및 1.27-6.10%였다.일중 및 일중 시안화물 회수율은 각각 101.0~102.0%, 96.0~102.4%였으며, 상대표준편차는 각각 0.36~2.26%, 2.36~5.41%였다.또한, 음이온 계면활성제의 일중 및 주간 추출은 각각 94.3~107.0% 및 93.7~101.6%였으며, 상대 표준 편차는 0.27~0.96% 및 4.44~4.86%였습니다.마지막으로, 일일 및 일일 암모니아 질소 회수율은 각각 98.0–101.7% 및 94.4–97.8%였으며 상대 표준 편차는 각각 0.33–3.13% 및 4.45–5.39%였습니다.표 3에 표시된 것처럼.
분광광도법15,16,17 및 크로마토그래피25,26를 포함한 다양한 테스트 방법을 사용하여 물에 있는 4가지 오염물질을 측정할 수 있습니다.화학 분광 광도법은 이러한 오염물질을 검출하기 위해 새로 연구된 방법으로 국가 표준 27, 28, 29, 30, 31에서 요구하는 것입니다. 증류, 추출 등의 단계가 필요하므로 감도와 정확도가 부족하고 공정이 오래 걸립니다.좋다, 나쁘다 정확도.유기 화학 물질의 광범위한 사용은 실험자의 건강에 위험을 초래할 수 있습니다.크로마토그래피는 빠르고 간단하며 효율적이고 검출 한계가 낮지만 동시에 4가지 화합물을 검출할 수 없습니다.그러나 비평형 동적 조건은 시료 용액의 흐름 간격에서 가스의 연속 흐름을 기반으로 하는 연속 흐름 분광 광도법을 사용하여 화학 분석에 사용되며 혼합 루프를 통해 반응을 완료하면서 적절한 비율과 순서로 시약을 추가합니다. 분광 광도계에서 이를 검출하고 사전에 기포를 제거합니다.검색 프로세스가 자동화되어 있기 때문에 상대적으로 폐쇄된 환경에서 온라인으로 샘플을 증류하고 검색합니다.이 방법은 작업 효율성을 크게 향상시키고, 검출 시간을 더욱 단축하며, 작업을 단순화하고, 시약 오염을 줄이고, 방법의 감도와 검출 한계를 높입니다.
혼합시험제품에는 음이온성 계면활성제와 암모니아성 질소가 250μg/L의 농도로 포함되어 있다.표준물질을 사용하여 휘발성 페놀과 시안화물을 10 µg/L 농도의 시험물질로 변환합니다.분석 및 검출을 위해 국가표준방법과 본 방법을 사용하였다(6개 병행실험).두 가지 방법의 결과는 독립 t-검정을 사용하여 비교되었습니다.Table 4에서 보는 바와 같이 두 방법 사이에는 유의한 차이가 없었다(P > 0.05).
본 연구에서는 휘발성 페놀, 시안화물, 음이온 계면활성제 및 암모니아 질소의 동시 분석 및 검출을 위해 연속 흐름 분석기를 사용했습니다.테스트 결과는 연속 흐름 분석기에 사용되는 샘플량이 국가 표준 방법보다 낮은 것으로 나타났습니다.또한 검출 한계가 더 낮고, 80% 더 적은 시약을 사용하며, 개별 샘플에 대한 처리 시간이 더 짧고, 발암성 클로로포름을 훨씬 적게 사용합니다.온라인 처리가 통합되고 자동화됩니다.연속 흐름은 시약과 샘플을 자동으로 흡인한 다음 혼합 회로를 통해 혼합하고 자동으로 가열, 추출 및 비색계를 사용하여 계산합니다.실험 과정은 폐쇄형 시스템에서 진행되어 분석 시간을 단축하고 환경 오염을 줄이며 실험자의 안전을 보장합니다.수동 증류 및 추출과 같은 복잡한 작업 단계가 필요하지 않습니다22,32.그러나 계측기 배관 및 액세서리는 상대적으로 복잡하며 테스트 결과는 시스템 불안정을 쉽게 유발할 수 있는 많은 요인의 영향을 받습니다.결과의 정확성을 높이고 실험에 대한 간섭을 방지하기 위해 취할 수 있는 몇 가지 중요한 단계가 있습니다.(1) 휘발성 페놀과 시안화물을 측정할 때 용액의 pH 값을 고려해야 합니다.증류 코일에 들어가기 전에 pH는 약 2여야 합니다.pH > 3에서는 방향족 아민도 증류되어 제거될 수 있으며 4-아미노안티피린과의 반응으로 인해 오류가 발생할 수 있습니다.또한 pH > 2.5에서는 K3[Fe(CN)6]의 회수율이 90% 미만입니다.염분 함량이 10g/L를 초과하는 샘플은 증류 코일을 막아 문제를 일으킬 수 있습니다.이 경우 샘플의 염분 함량을 줄이기 위해 담수를 추가해야 합니다.(2) 다음 요인은 음이온성 계면활성제의 식별에 영향을 미칠 수 있습니다. 양이온성 화학물질은 음이온성 계면활성제와 강한 이온쌍을 형성할 수 있습니다.결과는 다음과 같은 경우에도 편향될 수 있습니다. 부식산 농도가 20 mg/l 이상인 경우;표면 활성이 높은 화합물(예: 기타 계면활성제) > 50 mg/l;환원력이 강한 물질(SO32-, S2O32- 및 OCl-);어떤 시약과 함께 클로로포름에 용해되는 유색 분자를 형성하는 물질;폐수 내 일부 무기 음이온(염화물, 브롬화물 및 질산염)34,35.(3) 암모니아성 질소를 계산할 때 저분자량 아민을 고려해야 합니다. 왜냐하면 암모니아와의 반응이 유사하고 결과가 더 높기 때문입니다.모든 시약 용액을 첨가한 후 반응 혼합물의 pH가 12.6 미만이면 간섭이 발생할 수 있습니다.산성도가 높고 완충된 샘플이 이러한 현상을 일으키는 경향이 있습니다.고농도에서 수산화물로 침전되는 금속 이온은 재현성이 저하될 수도 있습니다36,37.
결과는 음용수 내 휘발성 페놀, 시안화물, 음이온 계면활성제 및 암모니아성 질소를 동시에 측정하기 위한 연속 흐름 분석 방법이 우수한 선형성, 낮은 검출 한계, 우수한 정확도 및 회수율을 갖는 것으로 나타났습니다.국내표준방법과 큰 차이는 없습니다.이 방법은 다수의 물 샘플을 분석하고 결정하기 위한 빠르고 민감하며 정확하고 사용하기 쉬운 방법을 제공합니다.특히 4개의 구성 요소를 동시에 감지하는 데 적합하며 감지 효율성이 크게 향상됩니다.
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게시 시간: 2023년 2월 22일